人参为五加科(Ara liaceae )植物人参panax ginseng C. A.Mey.的根。具有抗疲劳、免疫调节等作用。现代药理研究证实人
参的主要有效成分为人参皂苷类化合物.人参皂苷可分为三大类,A型(即人参二醇型),B型(即人参三醇型),C型(即齐墩果酸型).有关人参皂苷的含量检侧方法已有许多相关报道.但是这些资料含量测定所用对照品种类不尽相同.在对照品的选用理由及最大吸收波长的选择上各执一词,缺乏统一。因此,本文针对常用的几种对照品就人参皂昔含最检测的对照品选用问题展开较系统的研究(主要涉及分光光度法),希望能给广大研究工作者提供帮助。
仪器和试剂
TU-1901紫外一可见分光光度计;可控温水浴锅(琴台医疗器械厂);人参二醇、人参三醇对照品、齐墩果酸对照品、人参皂苷Re对照品(均购由德思特生物提供);所用化学试剂均为分析纯.
方法与结果
对照原溶液的制备
精密称取人参皂昔对照品5mg.置2ml容盆瓶中.加甲醉溶解并稀释至刻度,精密吸取。.10.20,30.40.50μl.置磨口带塞试管中.吹干溶剂。加5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml.高氯酸0.8 ml.于60℃水浴中加热15min.冰水冷却15min,加冰醋酸5 ml.摇匀.放至室温.进行光谱扫描。扫描波长范围:720--200nm;吸光度范围;0-2;扫描速度:快速,光谱带宽2nm,采用间隔1.00nm。
从光谱扫描结果可以看出三种对照溶液在紫外光区域均受较大干扰,而在可见光范围峰谷较为分明,因此我们在进行含量测定时,选取可见光范围的最大吸收波长。
稳定性实验研究
各取一份对照溶液进行时间扫描。扫描波长:各对照溶液可见光范困最大吸收波长。采样同隔60s采样
数:300。
时间扫描结果
3种对照溶液(人参二醇、人参三醇、齐墩果酸)的吸光度在5h内均有明显降低.减少率分别为12.88%.12.08%.10.51%;
在lh内的减少率也分别达到4. 75%.5.59%.4.70%。因此.我们在进行同类型样品检侧时.操作速度要快,最好能在显色操作完成后30 min内完成含量测定工作。